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首頁-技術文章-影響PET特性粘度結果的幾大因素

影響PET特性粘度結果的幾大因素

更新時間:2024-03-21      點擊次數:867

 

PET材料的生產和科研中,特性粘度是最為重要的指標之一,所以特性粘度結果的準確性尤為重要。特性粘度采用烏氏粘度計法測定的,從取樣到樣品前處理,再到樣品測試,環節眾多,每一個環節都會影響到最后的結果值。

AVM-2.jpg 

 

1、溶劑密度的控制

PET是一種極性結晶性的高分子,因此在常溫下沒有合適的溶劑。按照標準國內主要使用的試劑是苯酚:四氯乙烷(50:50)和苯酚:四氯乙烷(60:40)。它是一個混合試劑,溶劑的比例對特性粘度結果有顯著影響,因此需要嚴格控制。特性粘度分析值與溶劑密度呈正比關系,溶劑密度變化0.001g/cm3,纖維級切片(特性粘度0.62-0.66 dl/g)的結果值變化會在0.001-0.002dl/g左右,瓶級切片(特性粘度0.82-0.88dl/g)的結果值變化在0.002-0.003dl/g左右,需要控制溶劑密度范圍,建議控制到中心值以上。

同時要認真關注試劑質量苯酚容易氧化和含水。

因素

纖維切片

瓶級切片


密度范圍

苯酚:四氯乙烷1:1

1.280±0.003)g/cm3

苯酚:四氯乙烷3:2

1.235±0.003)g/cm3

苯酚:四氯乙烷3:2

1.235±0.003)g/cm3

溶劑密度控制:在(25±0.02)℃的恒溫水浴中用密度計測定配制好的溶劑的密度。

 

2、水分含量的控制

實驗證明水分含量直接影響特性粘度結果值,試樣中水分的含量與特性粘度值成反比,水分含量越大,特性粘度值越小。因此試劑中的水含量和切片的水含量都需要控制。通過實驗測試發現,當溶劑中水含量小于0.2%時特性粘度值完正常;當溶劑中水含量為0.3%時瓶級切片特性粘度下降0.002dl/g,纖維級切片特性粘度下降0.001dl/g;當水含量達到0.4%時,瓶級切片特性粘度下降0.004dl/g左右,纖維級切片特性粘度下降0.002dl/g左右;當溶劑中水含量達到0.5%時,瓶級切片特性粘度下降0.008dl/g左右,纖維級切片特性粘度下降0.005dl/g左右,數據嚴重偏小,并且平行不好。

因素

纖維切片

瓶級切片

 

水分含量

若試樣水分含量高于0.5%,則需要將試樣放置于真空干燥箱中,壓力低于133.5Pa,溫度為105℃,干燥3小時

若試樣水分含量高于0.3%,則需要將試樣放置于真空干燥箱中,壓力低于133.5Pa,溫度為105℃,干燥3小時

3、PET樣品的處理方式

纖維級切片整體結構均勻,特性粘度小,用剪刀1顆剪4小顆即可。

瓶級切片由于在增粘過程中切片表面到切片中心的增粘幅度不一致,造成樣品粉碎手法的差異對粘度測試結果有較大影響,這也是瓶級切片粘度測試差異大的主要原因之一。根據經驗,瓶片比較好的樣品粉碎方式如下:將約50g的樣品置于粉碎機中,加入一定量的液氮(將切片浸沒),立即接通電源粉碎樣品5~8s,重復操作3~4次,總的粉碎時間不超過30s。

因素

纖維切片

瓶級切片

樣品處理方式

切片機或者剪刀剪碎

粉碎機粉碎

如果粉碎時間過長,一般導致測試結果偏低;如果粉碎時間過短,則一般測試結果偏高。因此,瓶級聚酯切片的粉碎手法必須嚴格控制。 

 

 

4、稱量測試試樣的質量控制

最少需要0.1mg精度的分析天平,精準秤取0.125±0.005g,精確到0.0001,確保稱量的精準度,最少多次復測樣品克數,以確保準確度。一般情況樣品質量偏差0.0001g,特性粘度結果相差0.0005dl/g左右。

梅特勒.jpg 

 

 

5、25ml溶劑移液體積的控制

建議用移液器(卓祥ZYQ-50精準移取25ml?;蛘哂梅治鎏炱椒Q重精準獲取。體積相差0.1%,特性粘度結果相差0.0007dl/g左右。并且建議存放溶劑的儲液瓶放置在25°環境下,因為溫度變化太大,移取的實際體積也會發生變化。

 

移液器1.jpg 

 

6、PET樣品的溶解時間

目前實驗室在用溶解樣品的設備有加熱磁力攪拌器、水浴/油浴振蕩器、金屬浴溶樣器等,

加熱磁力攪拌器分為功率控溫和傳感器控溫,都是依靠底部受熱,功率控溫會根據室溫溫度改變而改變,加之它本身控制溫度偏差也比較大,還有樣品瓶底部厚度以及拱起形狀等因素影響受熱不均,一般國產加熱磁力攪拌器溫度偏差10-30℃,進口的加熱磁力攪拌器會好一些,能控制在5℃左右。

水浴/油浴振蕩器的溫度控制能在±2°,它的缺點是加熱速度慢,并且在樣品溶解后需要擦拭樣品瓶外壁。水浴振蕩器只能用于纖維級切片溶解,溶劑與水不溶,所以在溶解過程特別注意樣品瓶的密封,防止水氣進入樣品瓶內導致樣品作廢。油浴振蕩器浴液選用甘油效果佳。

金屬浴溶樣器(卓祥MSB-15)溶樣效果為最佳,操作方便簡潔,整體加熱均勻,控溫精度(±1°),升溫速度快,因素干擾少,并且同時溶樣數量多。

因素

纖維切片

瓶級切片

溶樣時間

溶樣溫度在90~100℃,溶解30min內。

溶解溫度為110±10℃,溶解30min內。

控制溶樣溫度是控制溶液本身的溫度,而非加熱裝置的溫度。因為溫度超大會導致聚合物降解,溫度太小導致溶樣不全,故要控制溶液溫度。

超溫會導致聚合物降解,溶樣時間過長同樣導致聚合物降解。

溶樣塊.jpg 

 

7、粘度儀水浴溫度控制要求

纖維級切片特性粘度測試方法國家標準GB/T14190規定,粘度計水浴槽的溫度控制范圍(25±0.05)℃,ASTM-D-4603規定水浴槽溫度控制范圍(30±0.01)℃,瓶級聚酯切片特性粘度分析國標GB 17931規定粘度計水浴槽溫度控制范圍(25±0.02)℃。

特性粘度是溫度的函數,測試時需嚴格控制水浴槽的溫度。目前卓祥科技所有系列的浴槽溫度控制精度均<±0.01℃。

hct-2.jpg 

8、環境濕度對特性粘度測試結果的影響

一般情況下環境濕度對特性粘度結果沒有太大的影響,但在特殊情況下,環境濕度對特性粘度測試的結果卻有顯著的影響,比如南方的梅雨季節,或者環境濕度大于90%的時候。當濕度在45%90%情況下,濕度越大特性粘度結果會偏小,一般情況下特性粘度值會小0.01dl/g左右。因此,對于環境濕度大的情況,要規定在樣品處理后必須對其進行干燥處理再溶解。在條件允許下,用除濕機對控制室內濕度進行控制,讓其盡可能<45%以下。

 

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